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氟乙酰胺的现场快速检测

速测管测定操作视频

方法注解

氟乙酰胺中毒

方法一、速测管测定

方法编号:CDC-1051

1 适用范围:本方法适用于水质中氟乙酰胺的快速检测,以及其它物体中氟乙酰胺的参考检测。

2 检测原理:本方法采用奈氏试剂法。当氟乙酰胺与奈氏试剂反应后会出现黄红或橙棕色沉淀。检出限为5µg,最低检出浓度10µg/mL

3 饮用水及无色液体样品测定:取样品加入到小试管0.5mL处,加入6滴氟乙酰胺定性液,盖盖摇匀,如果数分钟后溶液出现黄色浑浊,可怀疑样品中含有氟乙酰胺,20min后出现黄红或棕色沉淀,可进一步判定样品中含有氟乙酰胺,含量越高、放置的时间越长,阳性结果越明显。同时做阴性空白对照试验。

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4 固体或半固体样品测定:用少量水溶解或稀释样品,过滤出0.5mL澄清液体到小试管中,其余操作与饮用水测定相同。

5 注意事项

5.1本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果,对固体物质中氟乙酰胺的检测据有参考价值。

5.2氨对本方法有干扰。对重要案件的处理除采用本方法外,还应采用其它方法如气相色谱—质谱联用仪的方法做进一步确证。

5.3采用本方法,以乙酸乙酯为溶剂的对照物实验结果阳性不明显,以水为溶剂的对照物阳性结果明显。

5.4试剂为碱性溶液,操作时注意保护眼睛与皮肤。

5.5试剂会有沉淀,取上清液使用。

6 试剂质量控制:取含有10µg /mL氟乙酰胺的水溶液加入到速测管中进行检测,应出现阳性反应。

7. 产品包装与试剂储存:试管、滴管各30支,试剂1瓶。试剂闭光保存,有效期为1年。生产日期见包装处。

 

方法二、试剂盒测定法

方法编号:CDC-1050

1.化学性质:氟乙酰胺又称敌蚜胺、1080,也称“一扫光”,对人畜具有剧毒性,且可造成人畜二次中毒。氟乙酰胺在干燥条件下比较稳定,易溶于水,在中性和酸性水溶液中可水解成氟乙酸,在碱性水溶液中可水解成氟乙酸钠释放出氨。

2. 测定原理:氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下,生成异羟肟酸,与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50μg/ml

3. 样品处理:无色液体以及纯牛乳可直接测定。有色液体,可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色,过滤后测定。固体样品研碎后取253倍于样品重的蒸馏水或纯净水,半流体样品取25加等量于样品重的蒸馏水或纯净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至1ml左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。

4. 样品测定:取待检液1ml于试管中(同时取一份同等量的纯净水于另一试管中做阴性对照实验。如果待检液是牛乳,取一份已知阴性的牛乳作对照),各加盐酸羟胺溶液5滴,加氢氧化钠溶液10滴,置沸水中水浴5分钟以上(使其充分水解释放出氨),取出放冷后,加盐酸溶液调整溶液pH值到34之间,加三氯化铁溶液34滴,观察溶液颜色变化,与对照管颜色相同时为阴性结果,阳性结果为紫红色。

5. 注意事项:①水浴加热的时间长一些有利于异羟肟酸的形成。②加盐酸调整溶液pH时,若pH值较高(碱度较高),容易产生棕色物质,误判成阳性结果;若pH值较低(酸度较高),显色不敏锐,易造成假阴性结果。pH值可用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反向调整。③空白对照试验,是取与检样相同(不含氟乙酰胺)的物质与检样同时操作,以便于观察对比。对于呕吐物、胃内容物等样品,应加阳性对照试验。④本方法不适于血液和组织器官样品的测定。⑤氟乙酰胺的检测目前无国家标准分析方法,对重要案件的处理要慎重,应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件,还可根据中毒者的中毒症状作参考。

6.试剂配置:10ml氢氧化钠溶液与10ml盐酸溶液各2瓶,10ml盐酸羟胺溶液与10ml三氯化铁溶液各1瓶。

7储藏与效期:试剂闭光储存,有效期为1年。三氯化铁溶液可能会有少量沉淀,摇匀后使用。

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